振動 試料 型 磁力 計
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4 分光部 発光分光分析に使用する分光器は、多数の原子スペクトル線を分離しなければならないので、できるだけ分解能の優れたものが必要である。 シーケンシャル形のモノクロメータでは、ツェルニ・ターナー型と呼ばれる分光器が用いられている(図5)。この分光器では、回折格子の角度とスリットの移動により、波長の走査を行う。エシェル型と呼ばれる分光器では、回折格子とプリズムなどを用いて平面上にスペクトルが得られる。面状の半導体検出器(CCD、CID など)を使用することにより、複数のスペクトルを同時に収集することができるため、多元素同時分析が可能である。(図6) 図5 平面回折格子を用いた分光器例(ツェルニ・タ-ナ-型) 図6 平面回折格子を用いた分光器例(エシェル型) 2. 5 測光部 得られたスペクトル線の強度を、電気的な信号に変換する部分である。光電子増倍管やCCD で光を電流に変換して出力し、測定する。 2.
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3 光源部 試料中の元素を励起して、光を放出させる部分である。 2. 3. 1 プラズマの生成 プラズマトーチの周囲に巻き付けた高周波誘導コイルに、27. 12MHz(もしくは40. 68MHz)の高周波電流を流すと、コイルのまわりに磁力線が形成され、プラズマトーチ内に高周波磁界ができる。電磁誘導によって、この高周波磁界の時間変化に比例した電界が発生する。あらかじめ、プラズマトーチにアルゴンガスを流した状態で、テスラーコイルで放電すると、この放電により生成した電子やアルゴンイオンは、この電界によって加速され、高速で電界内を移動する。この高速電子は、アルゴンガスと衝突を繰り返し、その一部を電離する。ここで、単位時間当りの電子の発生量が消失量よりも多くなると電子密度が急激に増加し、プラズマトーチの開放端で瞬時にプラズマが発生する。プラズマが発生すると、電子はイオンに引き付けられ、再結合反応が進行する。 一方、アルゴンガスは一定速度で高周波磁界の領域を通過し、電子やイオンは消失していく。これにより、アルゴンガスの電離による電子やイオンの生成と消滅がつりあった状態(平衡状態)でプラズマが維持される。安定運転時のコイルには、0. 6 ~ 1. 4 kW 程度の電力が流され、プラズマの温度は約10, 000 K にも到達する。(図3) 図3 プラズマトーチとプラズマの生成 2. 2 プラズマトーチの形状とその役割 プラズマトーチは石英の三重管構造になっていて、外側からそれぞれプラズマガス(冷却ガス)、補助ガスおよびキャリアガスを流す。プラズマガスは、アルゴンガスを10 ~ 20L/min 流す。 補助ガスは0 ~ 5L/min のアルゴンガスを流すが、このガスの主な役割はプラズマをわずかに浮かせて中間の石英管を保護するためで、試料によっては流さないこともある。キャリアガスは霧化した試料溶液の霧をプラズマの中心部に導入するためのもので、1L/min 前後流す。このガスの流量は試料導入量に直接関係するだけでなく、多過ぎるとプラズマを過度に冷却し、試科のプラズマ中での滞留時間を小さくして感度を低下させるので、厳密な調整と安定性が必要である。 2. 3 試料導入系 一般に、ICP-AES の対象試料は溶液である。図4は試料導入系の一例である。キャリアガスはネブライザで試料を細かな霧状にする機能も有している。 図4 試料導入系の一例 2.
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